随着美国fda宣布在雷尼替丁和二甲双胍类药物中发现了2a类致癌物质n-亚硝基二甲胺(ndma)以来,我国开始加强对该类物质的排查与监控。国家药品监督管理局连续组织部署了《关于对雷尼替丁等h2受体阻断剂原料药及制剂中n-亚硝基二甲胺杂质开展自查自检的通知》(药监综药管函[2019]478号)和《关于开展二甲双胍中n-亚硝基二甲胺杂质排查工作的通知》(药监综药管函[2019]604号)的紧急任务。接到任务以后,省药检院迅速启动应急检验机制,组织安排化学药品检测室负责样品检测任务。
为了保质保量地完成该项紧急任务,化学药品检测室迅速组织人员,对样品的收集、仪器设备的保障、检验方法操作细节等内容进行了研讨,并制定了详细的应对措施。化学药品检测室主任刘雪峰于第一时间与省局药品生产监管处进行交流沟通,调研辖区内样品生产销售情况,并组织协调生产企业寄送样品。科室成立了ndma专项检验小组,由科室业务骨干王嫦鹤、王荪璇、杨亚婷等同志承担检验任务。专项小组的同志们迅速开始行动,主动放弃休息时间,认真分析各种仪器的技术参数和操作细节,深入讨论各种方法的实验方案、技术重点和难点,加班加点攻克技术难关,全面开展研究工作。为了保证数据的准确可靠,研究人员分别开展了液相色谱串联质谱、气相色谱串联质谱、液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱等多种分析方法的转移确认,对6家生产企业的盐酸雷尼替丁系列、盐酸二甲双胍系列原辅料共计125批次样品进行了分析测定,并对检测结果进行了不同仪器方法间的比对验证。
目前,该项工作的方法转移及检验检测任务已圆满完成,并分别于2019年11月15日和2020年1月10日向省药品监督管理局及国家药品监督管理局上报了全部的检验结果。